STKF102型微量水分測定儀

　STKF102微量水分測定儀主要技術(shù)特點(diǎn)及功能：
　　儀器采用了功能強(qiáng)大的新一代處理器及全新的外圍電路，優(yōu)異的低功耗性能使得小體積的蓄電池供電成為可能,實(shí)現(xiàn)了便攜功能；測量電極信號(hào)作為電解結(jié)束的判據(jù)，其穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性是影響測量精度的關(guān)鍵因素，由于使用了*的器件和方法，實(shí)現(xiàn)了測量電極信號(hào)的精確探測；進(jìn)一步深入了解電解液特性，提出了新的軟件補(bǔ)償修正算法，提高了測量精度；漢字圖形液晶顯示屏，顯示界面直觀友好。主要有以下功能特點(diǎn)：
　??●使用了改進(jìn)型的PWM電解電路，進(jìn)一步降低了儀器功耗；
　??●高精度的測量電極信號(hào)發(fā)生及檢測電路，使得電解終點(diǎn)的判斷快速而準(zhǔn)確，并具有好的抗力；
　??●使用電解液空白電流補(bǔ)償、電解液平衡點(diǎn)漂移補(bǔ)償兩種方法來修正測量結(jié)果；
　??●內(nèi)置三條計(jì)算公式，報(bào)告單自動(dòng)計(jì)算生成；
　??●按鍵調(diào)節(jié)攪拌速度，分為0-9共10個(gè)檔位；
　??●具有測量電極開路故障、短路故障自動(dòng)檢測功能；
　??●帶時(shí)間標(biāo)記的歷史紀(jì)錄，zui多存儲(chǔ)256個(gè)；
　??●帶溫度補(bǔ)償?shù)娜f年歷時(shí)鐘，走時(shí)準(zhǔn)確，自動(dòng)記錄測定的日期和時(shí)間，在掉電的狀態(tài)下可運(yùn)行10年以上；
　??●具有屏幕保護(hù)功能，長時(shí)間不操作儀器，自動(dòng)關(guān)掉液晶顯示屏，延長液晶使用壽命，按任意鍵退出屏幕保護(hù)狀態(tài)；
　
　
　
　三、STKF102型微量水分測定儀技術(shù)參數(shù)
　1、儀器精度
　 電解水量 精度
　 10ug～1000ug ±3ug
　 >1000ug 0.3%
　2、一般電氣參數(shù)
　 測量范圍 0-100mg
　 分辨率： 0.1ug
　 電解電流： 0~400mA
　 zui大電解速度： 2.4mg/min
　 電源電壓： AC220V±20%
　 zui大功耗： 30W
　 使用環(huán)境溫度： 5～35℃
　 使用環(huán)境濕度： ≤85%
　 外形尺寸： 270×210×125mm
　 重量： 5kg

　四、儀器結(jié)構(gòu)與裝配
　主機(jī):


　（1）按鍵 （4）電解電極接口
　 （2）液晶顯示窗口 （5）測量電極接口
　 （3）電解池 （6）電解池支架
　
　　
　二﹑電解池:


　　　(1)測量電極 (8)干燥劑
　 (2)測量電極引線 (9)進(jìn)樣口(旋塞)
　 (3)電解電極 (10)電解池密封塞
　 (4)電解電極引線 (11)攪拌子
　 (5)電解電極密封塞 (12)陽極室
　 (6)半透膜 (13)陰極室
　 (7)干燥管
　三、裝配
　１、將藍(lán)色硅膠粒裝入干燥管內(nèi)（4-2中７、８）旋緊下部白色螺帽。
　　　注意：干燥管的管路必須保持一定的通氣性，不能*封閉，否則易發(fā)生危險(xiǎn)！
２、將乳白色硅膠墊裝入旋塞，用緊固螺柱均勻旋入（見圖4-４）。

�。�、將攪拌子通過進(jìn)樣口小心放入電解瓶。
�。�、分別在測量電極、電解電極、干燥管、進(jìn)樣口旋塞磨口處均勻地涂上一層真空脂，將以上各部件裝入電解瓶后，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好地密封。
�。�、將約120-150毫升的電解液用潔凈干燥的漏斗（或使用換液器）從電解池密封口注入電解池陽極室，同樣用漏斗（或使用換液器）從電解電極密封口注入電解池陰極室，使得陰極室與陽極室內(nèi)電解液液面高度基本*。完畢后將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層真空脂并裝在相應(yīng)位置，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封。
　　　注意：以上電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)較好的環(huán)境下操作，不要吸入或用手接觸試劑，如與皮膚接觸，應(yīng)用水沖洗干凈。
　完成以上步驟后，將電解池放入電解池支架內(nèi)（圖4-1中6），把電解電極連接線、測量電極連接線分別插入電解電極接口（圖4-１中4）和測量電極接口（圖4-１中5）。
　五、工作原理
　 試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成�？�爾--菲休試劑同水的反應(yīng)原理是：基于有水時(shí)，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式為：
　 H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 …………(1)
　 C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5N·HSO4CH3 …………………(2)
　在電解過程中,電極反應(yīng)如下：
　 陽極：2I- - 2e → I2 …………………………………(3)
　 陰極：2H+ + 2e → H2↑…………………………………(4)
　陽極產(chǎn)生的碘又與水反應(yīng)生成氫碘酸，直至全部水分反應(yīng)完畢為止，反應(yīng)終點(diǎn)用一對(duì)鉑電極所組成的檢測單元指示。依據(jù)法拉第電解定律可知, 參加反應(yīng)的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù)，同電荷量成正比例關(guān)系。水量與電荷量有如下等式成立：
　 W=Q/10.722 ……………………………………………（5）
　 式中：W -- 樣品中水分含量 單位：微克
　 Q -- 電解電量 單位：毫庫侖
　六、菜單及按鍵操作說明
　　　由于采用漢字圖形液晶，用戶學(xué)習(xí)使用儀器變得更簡單。儀器共分為6個(gè)顯示畫面：1、開機(jī)畫面；2、時(shí)間調(diào)整畫面；3、歷史記錄畫面； 4、樣品參數(shù)畫面；5、樣品測定畫面； 6、測定結(jié)果畫面。
　 注意:蓄電池為可選件，當(dāng)用戶未選該項(xiàng)時(shí)，顯示屏上將不出現(xiàn)電池電量符號(hào)。
�。ㄒ唬╅_機(jī)顯示畫面：液晶屏幕顯示如圖6-1：



　連接好儀器電源線，打開電源開關(guān)，即進(jìn)入開機(jī)顯示畫面。
　　　在當(dāng)前顯示畫面下有4個(gè)功能項(xiàng)目可供選擇：
　　　“測量"：進(jìn)入樣品測定畫面。
　　　“參數(shù)"：進(jìn)入樣品參數(shù)輸入畫面。
　　　“記錄"：進(jìn)入歷史記錄查看畫面。
　　　“時(shí)間"：進(jìn)入時(shí)間調(diào)整畫面。
�。ǘ�）時(shí)間調(diào)整顯示畫面：液晶屏幕顯示如圖6-2


　在當(dāng)前顯示畫面下有6個(gè)數(shù)字項(xiàng)：
　　分別為年、月、日、時(shí)、分、秒可調(diào)整。
　 “項(xiàng)目"鍵選擇欲調(diào)整的時(shí)間項(xiàng)。
　 “增加"、“減少"鍵調(diào)整選中的數(shù)字項(xiàng)。
　 “退出"：更新當(dāng)前的日期與時(shí)間，將調(diào)整后的日期、時(shí)間寫入儀器,并退出時(shí)間調(diào)整畫面，回到開機(jī)顯示畫面。
�。ㄈ�）歷史記錄顯示畫面：液晶屏幕顯示如圖6-3


　每條歷史記錄包含4個(gè)子項(xiàng)目構(gòu)成:
　　　(1)HSL -- 含水量
　　　(2)HSV -- 含水率
　　　(3)DATE -- 測試日期
　　　(4)TIME -- 測試時(shí)間
　　　在當(dāng)前顯示畫面下有4個(gè)功能項(xiàng)可供選擇：
　　　“前頁"，顯示前一條歷史記錄，記錄號(hào)加1，長時(shí)間按下該鍵，快速向前翻頁，zui大記錄號(hào)為255。
　　　“后頁"，顯示后一條歷史記錄，記錄號(hào)減1，長時(shí)間按下該鍵，快速向后翻頁，zui小記錄號(hào)為0。
　　　“打印", 打印當(dāng)前記錄。（當(dāng)選配了外接微型打印機(jī)時(shí)）
　“退出", 退出歷史記錄畫面，回到開機(jī)顯示畫面。
�。ㄋ模�樣品參數(shù)顯示畫面：液晶屏幕顯示如圖6-4

　該畫面下有2個(gè)項(xiàng)目參數(shù)可供調(diào)整：
　　增益: 根據(jù)所使用的不同的試劑或不同的使用環(huán)境選擇合適的增益,使得電解速度 盡可能高但不過沖。
　　公式: 儀器內(nèi)置三個(gè)公式分別是：
　 1,輸入樣品密度與體積,自動(dòng)計(jì)算出樣品質(zhì)量,測試結(jié)果為:
　 含水率=含水量/樣品質(zhì)量 單位PPM
　 2,輸入樣品體積,測試結(jié)果為:
　　含水率=含水量/樣品體積 單位mg/L
　 3,輸入樣品質(zhì)量,測試結(jié)果為:
　　含水率=含水量/樣品質(zhì)量 單位PPM.
　 “項(xiàng)目"鍵選擇欲調(diào)整的項(xiàng)目。
　 “增加"、“減少"鍵調(diào)整選中的數(shù)字項(xiàng)。
　　“退出"：退出樣品參數(shù)畫面，回到開機(jī)顯示畫面。
　（五）樣品測量顯示畫面：液晶屏幕顯示如圖6-5


　該畫面下有1個(gè)數(shù)字項(xiàng)參數(shù)可供調(diào)整：
　 攪拌速度，可在0-9之間調(diào)節(jié)。按“加速",“減速"鍵調(diào)整電解液攪拌速度，使電解液剛好能產(chǎn)生漩渦，但不能產(chǎn)生氣泡。
　注意：攪拌速度應(yīng)當(dāng)在電解過程開始前調(diào)節(jié)完畢，電解過程開始后再調(diào)節(jié)將影響測量結(jié)果。
　該畫面下有２個(gè)功能項(xiàng)：
　“開始"：如果儀器準(zhǔn)備好，將開始電解過程。
　“退出"：退出樣品測定畫面，回到開機(jī)顯示畫面�！　�
　在電解之前儀器需要作如下準(zhǔn)備工作：
　　1、判斷電極有無開路或短路故障。
　　2、判斷電解液是否處于平衡，如果電解液處于過碘狀態(tài)，則狀態(tài)字顯示為試劑過碘；如果處于過水狀態(tài)，則狀態(tài)字顯示為顯示試劑過水，并自動(dòng)進(jìn)行多余水分電解，使電解液達(dá)到平衡狀態(tài)，此時(shí)狀態(tài)字顯示為試劑正常。
　　　注意：對(duì)于新裝入的電解液，向電解池陽極室慢慢注入約 100μl左右的純水，觀察電解液顏色由深褐色漸變?yōu)闇\黃色，儀器自動(dòng)電解多余水量。
　 3、電解液處于平衡態(tài)后（試劑正常），將自動(dòng)進(jìn)行空白電流檢測和電解液漂移量檢測，用于修正測量結(jié)果。
　完成以上步驟后，可以進(jìn)行測量。此時(shí)準(zhǔn)備好樣品，執(zhí)行開始功能項(xiàng)，一分鐘內(nèi)將樣品注入電解池，超過一分鐘不注入樣品儀器會(huì)自動(dòng)忽略此次測量結(jié)果，等待用戶重新開始。
　儀器檢測到加入的樣品后，將開始電解過程，累加含水量。測定過程中畫面如圖6-6：



　電解開始后，開始功能項(xiàng)變?yōu)橥Ｖ构δ茼?xiàng)，執(zhí)行此項(xiàng)功能將中止當(dāng)前的電解過程�！　�
　　　注意事項(xiàng)：
　　　1、測試樣品前，應(yīng)先對(duì)儀器進(jìn)行純水標(biāo)定，用0.5ul進(jìn)樣器進(jìn)樣0.1ul純水，此時(shí)儀器測定的結(jié)果應(yīng)為“100±3ug（不含進(jìn)樣誤差），一般標(biāo)定2－3次，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品測量。
　2、在正常的測定過程中，每100毫升試劑可與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測定時(shí)間過長，試劑敏感性下降，應(yīng)更換新試劑。電解液是否失效可按如下方法判斷：如果在電解過程中發(fā)現(xiàn)電解液釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色，此時(shí)測定結(jié)果的再現(xiàn)性會(huì)降低，還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長，這種情況應(yīng)盡快更換電解液試劑。
�。�六）測定結(jié)果顯示畫面：液晶屏幕顯示如圖6-7

　電解過程中儀器檢測到測量電極的停止信號(hào)后結(jié)束測定，并自動(dòng)計(jì)算含水率，生成結(jié)果報(bào)告單。
　“重測"：返回到樣品測量畫面。
　“存儲(chǔ)"：將當(dāng)前結(jié)果報(bào)告保存為歷史記錄。
　“打印"：打印當(dāng)前的測量結(jié)果報(bào)告。
　“退出"：返回到開機(jī)歡迎畫面
　
　七、進(jìn)樣操作
　　　該儀器的典型測定范圍是0μg～100mg，為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果，要適當(dāng)根據(jù)試樣的含水量來控制進(jìn)樣量。
　一、液態(tài)樣品
　　　用進(jìn)樣器抽取待測樣品，通過進(jìn)樣口注入電解池陽極室。進(jìn)樣之前必須用試紙擦拭針頭部分，把試樣注入電解池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入電解液試劑中，不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。
　二、固態(tài)樣品
　 固體試樣可能是粉沫、顆粒或團(tuán)塊等形狀（大的團(tuán)塊必須搗碎）。當(dāng)試樣難溶于試劑中時(shí)，必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。
　下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來說明固體進(jìn)樣。
　固體進(jìn)樣器如圖7-1所示，用水清洗干凈并干燥好。


　取下固體進(jìn)樣器蓋子，裝入試樣，立即蓋好，并準(zhǔn)確地稱重。
　取下電解池進(jìn)樣口旋塞，把進(jìn)樣器按圖7-2中實(shí)線所示插入進(jìn)樣口。將固體進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，如圖7-2虛線所示，使試樣落入試劑中，一直到測定完畢。固體試樣落入試劑時(shí)不得接觸到電解電極和測量電極。
進(jìn)樣后的固體進(jìn)樣器及蓋子再次準(zhǔn)確地稱重，根據(jù)前后兩次稱重的差值計(jì)算出樣品的質(zhì)量，用于計(jì)算含水率。


　三、氣態(tài)樣品
　　　為了使氣體中的水分能被試劑吸收，必須使用一種能控制試樣隨時(shí)可注入電解池的連接器（見圖7-3）。在測定氣體試樣中的水分時(shí)，電解池須注入大約150毫升的試劑，以保證氣體中的水分充分吸收，同時(shí)，氣體的流速應(yīng)控制在大約500毫升/分鐘左右，如果在測定過程中的試劑明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充（也可根據(jù)實(shí)際被測物加入其它化學(xué)試劑）。

　八、維護(hù)與保養(yǎng)
　一、儀器的安放場所
　　　1、放在避光處，室內(nèi)溫度在5℃～35℃。
　　　2、不要將儀器安裝在濕度大，電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作。
　　　3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
　二、硅膠墊的更換
　樣品注入口的硅膠墊*使用會(huì)使針孔變得無收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入而影響測定，應(yīng)及時(shí)更換（見圖4-4）。
　三、干燥硅膠更換
　 干燥管的硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí)，應(yīng)更換新硅膠，更換時(shí)不要裝入硅膠粉末，否則將造成電解池?zé)o法排氣，而終止電解。
　四、電解池磨口保養(yǎng)
　 每7～8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下電解池的磨口處，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂上一層薄薄的真空脂后重新裝入，否則使用時(shí)間過長就不易拆下。
　五、電極插頭、插座保養(yǎng)
　 測量電極、電解電極的插頭、插座經(jīng)�；顒�(dòng)，會(huì)使其接觸不良，因定期擦拭，并避免接觸腐蝕性液體。
　六、電解池的清洗
把電解池瓶所有的玻璃口打開，電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干然后自然冷卻。電解電極不能用水清洗，可用丙酮、無水乙醇清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。
清洗時(shí)應(yīng)注意，不要清洗到電極引線處（如圖8-1）。

七、更換電解液步驟
1將電解電極、測量電極、干燥管、進(jìn)樣塞等配件從電解池瓶上拿下來
2 把要換掉的電解液從電解池瓶中倒掉
3 用無水乙醇清洗電解池瓶及電解電極、測量電極
4 將清洗后的電解池瓶、電解電極等用不高于50℃的烤箱烘干
5 把新的電解液倒入電解池瓶中，倒入量150Ml左右（在電解池瓶的兩個(gè)白色橫線之間）
6 把電解電極、測量電極、干燥管進(jìn)樣塞等安裝好，將新的電解液倒入電解電極中，倒入的量與電解池瓶中的電解液液面高度一樣平
7在電解池所有磨口處（電解電極、測量電極、進(jìn)樣塞、玻璃磨塞）均涂抹一層真空油脂。
8 把換好的電解池瓶放入儀器的電解池瓶夾上，將儀器打開到測定狀態(tài)。
9 新的試劑應(yīng)該是紅褐色的，處于過碘狀態(tài)，用50uL的進(jìn)樣器注入大約50-100uL的水，直到試劑變成淺黃色

九、常見故障處
　一、儀器無顯示
　　　檢查電源連接線，保險(xiǎn)絲，電源開關(guān)，蓄電池（對(duì)于帶有蓄電池的便攜型儀器）
　二、測量電極開路
　　　檢查測量電極與儀器連接插頭連接是否完好，連接線是否斷裂。
　三、電解時(shí)電解速度總為零
　　　檢查電解電極與儀器插頭連接是否完好，連接線是否斷裂。
　四、電解過程不能結(jié)束
　　檢查電解液是否失效

十、使用時(shí)注意事項(xiàng)
1 更換電解液時(shí)務(wù)必保證電解池的密封性，在電解池所有磨口處均勻的抹一層真空油脂。及時(shí)更換硅膠墊。
2 每次使用時(shí)檢查一下電解電極、測量電極導(dǎo)線和主機(jī)的接口處，確保兩接口處無任何影響導(dǎo)線電阻的雜物及銹跡。（如果接口處有電阻或密封性不好，會(huì)影響儀器的穩(wěn)定性，導(dǎo)致電解液無法達(dá)到電解平衡狀態(tài)，主機(jī)屏幕上會(huì)顯示“按開始鍵進(jìn)行測定"—“正在平衡試劑，請(qǐng)等待"。以上現(xiàn)象常見，務(wù)必注意。）
3 電解液變質(zhì)后嚴(yán)禁使用。
如果電解池瓶內(nèi)水分含量過高或一次性注入過多的水就會(huì)導(dǎo)致電解液失效。
測定電解液能否使用的方法：1目視。當(dāng)電解液的顏色變成淺褐色或淺紅色時(shí)，電解液已失效；2 在電解平衡狀態(tài)下向電解池加入0.4微升純水，把攪拌速度降到0，等待10秒鐘，然后將攪拌速度加到正常水平，仔細(xì)觀察電解電極鉑金網(wǎng)下方是否出現(xiàn)大量暗紅色的碘，如果沒出現(xiàn)此現(xiàn)象，則電解液已失效。如果電解液失效后繼續(xù)使用會(huì)使電解液中的碘附著到電解電極的鉑金網(wǎng)上，使鉑金網(wǎng)由亮白色變?yōu)楹诤稚�，（此時(shí)的碘極難清除，導(dǎo)致電解電極報(bào)廢）從而影響測量。此現(xiàn)象常見于事業(yè)單位。
4 用進(jìn)樣器向電解池瓶進(jìn)入液體樣品前，務(wù)必擦拭進(jìn)樣器針頭，使針頭在進(jìn)樣品時(shí)保持干燥。（如果不擦拭針頭而進(jìn)樣，會(huì)導(dǎo)致下次實(shí)驗(yàn)時(shí)儀器不能達(dá)到平衡狀態(tài)。）
5 更換電解液時(shí)，要確保周圍環(huán)境的干燥，拆卸下的電解池零件要放到濾紙（或其他干燥的紙）上，加入電解液后迅速密封好，盡量減少各零件暴露在空氣中的時(shí)間。
6 嚴(yán)禁用水或含水量高的液體清洗電解池配件（0.5克水就可以導(dǎo)致500毫升電解液失效）可用無水乙醇清洗。
7 新更換的電解液應(yīng)該是深紅褐色，用50微升進(jìn)樣器慢慢加入純水至淺黃色時(shí)停止，此時(shí)儀器應(yīng)該顯示“正在平衡試劑，請(qǐng)等待"字樣。注意此時(shí)不要注入過多的水，水的注入量過大會(huì)導(dǎo)致電解液失效。
8 電解液應(yīng)保存在低溫、干燥的環(huán)境中。